Quality Assurance
质量保障
实验室建立覆盖样品接收、前处理、测试分析到报告签发的全流程质量管理框架，制定标准化操作程序（SOP）并建立完善的数据溯源机制。
Quality System
质量体系
基于ISO/IEC 17025 框架，建立全方位质量管理体系。
人员管理
- 上岗资质通过方法理论培训及盲样测试考核方可上岗
- 定期培训参加行业研讨会与技术培训，持续更新知识体系
- 交流访问每年组织访问其他相关实验室，开展学习交流活动
设备管理
- 台账管理仪器分类定级，全周期可追溯
- 校准计划按期校准与期间核查，关键参数定期标定
- 试剂管理每批次检测空白值，确保应用全合格
样品管理
- 唯一编号与标识每份样品具备唯一编号，状态标识清晰明确
- 全流程追踪从接收到报告全程可回溯，异常样品及时处置
- 保存条件记录初始保存条件、含水量等信息完整登记
方法管理
- 标准化SOP所有方法建立标准化操作程序
- 标准引用参照现行国家或行业标准
- 方法验证新方法或变更方法经内部验证后方投入使用
环境条件
- 环境监控温湿度持续监测，异常波动自动预警
- 分区管理功能区独立划分，避免交叉干扰与污染
- 巡检维护定期环境巡检，记录存档，异常及时处置
持续改进
- 质量评审定期召开内部质量评审会，审查运行数据与偏差记录
- 根因分析对超差数据启动根因分析，修订操作流程
- 方案优化基于数据分析持续优化测试方案与质控策略
Standard Procedures
标准流程
从接收到归档所有关键环节，全流程规范处理。
1
接样样品接收与外观检查，核对送样信息完整性，确认样品数量、编号与送样清单一致。
2
登记实验室唯一编号录入系统，样品状态标识清晰（待处理/处理中/已完成/异常），建立样品追溯链。
3
前处理按标准化 SOP 要求进行物理/化学前处理，操作环境与条件按方法要求严格控制。
4
测试按标准化 SOP 进行仪器测试分析，同步监控预设质控指标，异常数据即时标记。
5
审核实验员自查 → 技术主管核查 → 实验室主任签发。三级审核层层把关，确保数据合规。
6
报告编制测试报告，完整记录测试条件、参数选择、误差范围与置信区间，格式统一规范。
7
归档原始数据、谱图文件、校准记录、质控报告统一编号归档，保存至少 5 年。
8
追溯全流程数据可回溯，任一环节的偏差均可定位到具体步骤，支持根因分析与流程改进。
Data Traceability
数据溯源
全程留痕，全链路可回溯。
各方法质控指标
释光年代学
- 等效剂量误差：单个测片误差＜10%
- 释光信号：天然剂量信号＞3σ 背景值
- 循环比：±10%，监测灵敏度变化
- 回授比：＜5%，监测残余剂量
- 单片数量：每个样品≥15 片，可用≥10 片
- 离散度处理：分布离散度＞30% 时重复测试
碳十四测年
- 国际标样：NIST SRM 4990C OX-II 主标样，Fm 测试精度优于 3‰
- 监控标样：IAEA-C2、C5、C7、C8 评估数据质量
- 本底样品：评估前处理与制样流程中的现代碳污染
- 每轮测试插入监控和背景标样，异常立即停止
- 材料匹配：监控标样与未知样品材料性质相同
放射性核素比活度
- 编号一致性：逐一核对样品编号，避免混淆
- 计数率控制：全谱计数率≤2000 cps（随机加和损失＜1%）
- 平行样：10% 比例抽检重复性，覆盖不同站位与深度
- 结果统计误差：计数统计误差≤±15%
- 相对偏差：平行试样比活度相对偏差≤10%
- 标准源校准：定期使用效率校准源进行能量与效率刻度
电子自旋共振
- 信号检出：顺磁中心信号强度高于仪器检出限
- 微波功率验证：不同微波功率下信号响应一致性检验
- 剂量响应线性：剂量-响应曲线线性相关系数 R² ≥ 0.95
- 重复测试：同一样品≥3 次独立测量，相对偏差≤10%
- 等分辐照：辐照剂量梯度≥5 个剂量点，覆盖天然剂量范围
释光灵敏度
- 测试剂量：给定剂量值覆盖样品预期等效剂量范围
- 信号响应：释光信号强度需高于 3σ 背景值
- 重复性：同一样品≥3 次独立测量，相对偏差≤15%
- 粒级对比：不同粒级样品对比测试，差异记录并附解释
- 灵敏度分级：结果按高/中/低/无信号四级评定
三级审核制
初级实验员自查数据逻辑性与完整性
↓
技术技术主管核查分析方法合规性
↓
最终实验室主任签发报告
外部验证
- 释光实验室间盲样对比测试
- 随机样品送同类实验室盲测
- 外检结果一致性要求＞90%
- 标准物质长期监控（¹⁴C 主标样、γ 能谱标准源、Risø / Frei 标样）
标准物质与参考源
释光测年
| 标准物质 / 标样 | 用途 |
|---|---|
| Risø 标准石英样品 | 放射源剂量率校准（每批次测试前） |
| Frei 标准石英样品 | 仪器性能验证与长期稳定性监控 |
| 特定粒径标样 | 放射源剂量率校准（90–125 μm / 125–150 μm） |
放射性核素比活度
| 标准物质 / 编号 | 用途 |
|---|---|
| 钴-60 标准放射源 Co60-STD2526106 ⁶⁰Co 3.7 kBq / Urel 3.5% (k=2) 特征峰 1173.2 keV / 1332.5 keV | γ 能谱仪能量刻度 |
| 混合核素管源效率校准源 MIX-TB2635203 ²⁴¹Am 370 Bq / ¹⁰⁹Cd 280 Bq / ⁵⁷Co 120 Bq ¹³⁹Ce 95 Bq / ⁵⁴Mn 210 Bq / ⁶⁵Zn 360 Bq / ⁸⁸Y 260 Bq Urel 3.0%–5.0% (k=2) | γ 能谱仪核素及宽能量范围效率刻度 覆盖 59.5 keV–1836 keV |
| 土壤离心管效率校准源 SGPB1711553 ²¹⁰Pb 99.8 Bq / ²²⁶Ra 21.9 Bq / ¹³³Ba 157.0 Bq ¹³⁷Cs 27.7 Bq / ⁶⁰Co 115.0 Bq / Urel 4.5%–6.0% (k=2) | γ 能谱仪核素及低-中能段效率刻度 |
碳十四测年
| 标准物质 / 编号 | 用途 |
|---|---|
| NIST SRM 4990C OX-II | 主标样，Fm 测试精度优于 3‰ |
| IAEA-C2, C5, C7, C8 | 监控标样，覆盖不同材料与 ¹⁴C 含量水平 |
| 流程空白样品 | 本底评估，检测前处理流程中现代碳污染 |
数据存档与追溯
- 原始测试数据、谱图文件、仪器运行日志规范存档
- 校准记录与质控报告至少保存 5 年
- 每份报告完整记录测试条件、参数选择与不确定度评估
- 偏差超限启动根因分析并修订操作流程
- 全流程数据可回溯，争议数据可追溯到具体环节
- 定期内部质量评审会，基于数据优化测试方案